煤質顆粒活性炭試驗方法—四氯化碳吸附率的測定GB/T 7702.13-1997

中華人民共和國國家標準《煤質顆粒活性炭試驗方法—四氯化碳吸附率的測定》，標準號：GB/T 7702.13-1997（本標準現行）代替GB/T 7702.13-87。

前言

本標準是根據美國試驗與材料協會標準ASTM D 3467-94《活性炭四氯化碳的試驗方法》，對GB 7702.13-87進行修訂的，在主要技術內容上非等效采用ASTM D 3467-94的標準內容。

本標準發布實施后與國家標準合訂本《煤質顆粒活性炭》（GB/T7701.1~7701.7-1997）配套使用。

本標準從生效之日起，同時代替GB 7702.13-87。本標準實施過渡期為一年。

本標準由中國兵器工業總公司提出。

本標準由中國兵器工業標準化研究所歸口。

本標準起草單位：山西新華化工廠。

本標準主要起草人：王悅義、張旭、張重杰、王建光、張麗榮、趙繼軍。

本標準首次發布1987年4月。

本標準委托山西新華化工廠負責解釋。

1 范圍

本標準規定了煤質顆粒活性炭四氯化碳吸附率測定所需儀器和試劑、測定步驟及測定結果的處理等內容。

本標準適用于煤質顆粒活性炭（以下簡稱活性炭）四氯化碳吸附率的測定。

2 引用標準

下列標準所包含的條文，通過在本標準中引用而構成為本標準的條文。本標準出版時，所示版本均為有效。所有標準都會被修訂，使用本標準的各方應探討使用下列標準最新版本的可能性。

GB/T 7702.1-1997 煤質顆粒活性炭試驗方法—水分的測定

GB/T 7702.10-1997 煤質顆粒活性炭試驗方法—防護時間的測定

WJ 2281-95 防護器材測試用流量計檢定規程

WJ 2285-95 活性炭、浸漬炭試驗用測定管檢定規程

3 方法提要

在規定的試驗條件下，將含有一定四氯化碳蒸氣濃度的混合空氣流不斷地通過活性炭，當活性炭達到吸附飽和時，活性炭試樣所吸附的四氯化碳的質量與試樣質量之百分比作為四氯化碳吸附率。

4 試劑和材料

4.1 四氯化碳：GB/T 688-92，分析純。

4.2 硫酸：GB 625—89，分析純。

4.3 無水氯化鈣：HGB 3208-60，化學純。

4.4 壓縮空氣。

5 儀器

5.1 吸附率測定裝置見圖1。

流程說明：將吸附率測定裝置與壓縮空氣開關連接，通壓縮空氣后，空氣首先進入裝有脫脂棉和活性炭的空氣凈化罐（1），經裝有無水氯化鈣的干燥塔（2）、硫酸干燥瓶（3）、緩沖器（4）,進入有機物蒸氣發生瓶（5），后經分配管（7）、活塞（8）、流量計（9）、蛇形管（10）而進入測定管（11）。

5.2 天平：感量：0.001g。

5.3 電熱恒溫干燥箱：0~300℃。

5.4 干燥器：內裝無水氯化鈣或變色硅膠。

5.5 振動器：牙科振動器。

5.6 秒表。

5.7 溫度計：0~50℃。

6 試驗條件

6.1 炭層高度:（10±0.2）cm。

6.2 氣流比速：（0.5±0.01）L/（min·cm2）。

6.3 吸附溫度:（25±1）℃[蛇形管必須使氣流溫度達到水浴溫度即（25±1）℃]。

6.4 測定管截面積：（3.15±0.26）cm2。

6.5 四氯化碳蒸氣濃度:（250±10）mg/L。

7 試樣及其制備

對所送樣品用四分法取出試樣。

8 測定準備

8.1 裝置安裝

將裝置各部件按圖1所示，安裝在固定的儀器板上。根據需要可安裝1~8根測定管。

8.2 氣密檢查

裝置各部件和安裝好的儀器都要進行氣密檢查。方法是：通入壓縮空氣，使儀器內產生13.3kPa的壓力，然后關閉活塞，若1min內其氣壓下降不大于0.26kPa，則為合格。否則應檢查原因，對不氣密部件進行修理或更換。

8.3 流量計的校正

按WJ 2281方法進行。

8.4 測定管的校正

按WJ 2285方法進行。

9 測定步驟

9.1 將試樣置于（150±5）℃的電熱恒溫干燥箱內，干燥2h，放入干燥器中冷卻備用。

9.2 將測定管連同管蓋擦凈稱量（mk），精確至0.010g。

9.3 用測定管按GB/T 7702.10-1997中7.2方法，將試樣分二到三次裝入，炭居高度（10±0.2）cm，連同管蓋稱量（my），精確至0.010g。然后在蓋口處涂凡士林，蓋好并擦拭干凈，稱其質量（mo），精確至0.010g。

9.4. 將裝好并稱量的測定管與儀器連通，垂直放入恒溫水浴中（見圖1）。

9.5 將四氯化碳裝入發生瓶，關閉瓶上活塞后稱量（m1）（精確至0.001g），然后與儀器連通放入冰水浴。

9.6 打開圧縮空氣和發生瓶活塞，立即掀動秒表計時，同時調好流量。空氣經凈化、干燥后進入四氯化碳發生瓶，將四氯化碳帶出并混合，由分配管進入各測定管中。通氣60min后取下測定管，擦拭干凈后稱量（精確至0.010g）。以后每隔15min稱量一次，直至吸附咆和（兩次質量差不大于0.01g）為止，最終質量為m1。

9.7 關閉圧縮空氣，同時掀停秒表，關閉發生瓶活塞，卸下拭浄后稱量（m2）（精確至0.001g）。

9.8 重復9.1至9.7步驟，再做一份試樣。

10 測定結果的處理

10.1 四氯化碳濃度按式（1）計算：

C=（m1-m2）/（V×t）×1000（1）

式中：C—四氯化碳蒸氣濃度，mg/L；

m1—發生瓶在試驗前的質量，g；

m2—發生瓶在試驗后的質量，g；

V—混合氣流總流量，L/min；

t—空氣通入發生瓶的時間，min。

10.2 四氯化碳吸附率質量分數按式（2）計算：

As（%）=（mt-mo）/（my-mk）×100（2）

式中：As—四氯化碳蒸氣吸附率質量分數，%；

mt—試驗后測定管和試樣的質量，g；

mo—試驗前測定管和試樣的質量，g；

my—測定管和炭樣的質量，g；

mk—空測定管的質量，g。

10.3 兩份試樣各測定一次，允許差應小于5%，結果以算術平均值表示，精確至百分位。

11 試驗報告

按GB/T 7702.1-1997第7章的規定執行。