木質(zhì)活性炭試驗(yàn)方法—鋅含量的測定GB/T 12496.20-1999
中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)《木質(zhì)活性炭試驗(yàn)方法—鋅含量的測定》，標(biāo)準(zhǔn)號：GB/T 12496.20-1999代替GB/T 12496.14-1990。（現(xiàn)行）
1 范圍
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了鋅含量的測定方法。
本標(biāo)準(zhǔn)適用于木質(zhì)類活性炭。
2 引用標(biāo)準(zhǔn)
下列標(biāo)準(zhǔn)所包含的條文，通過在本標(biāo)準(zhǔn)中引用而構(gòu)成為本標(biāo)準(zhǔn)的條文。本標(biāo)準(zhǔn)出版時(shí)，所示版本均為有效。所有標(biāo)準(zhǔn)都會被修訂，使用本標(biāo)準(zhǔn)的各方應(yīng)探討使用下列標(biāo)準(zhǔn)最新版本的可能性。
GB/T 6682-1992 分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法
3 方法提要
試樣用水或酸萃取過濾，用比濁法或比色法測定濾液中鋅含量。
4 試劑和溶液
本標(biāo)準(zhǔn)中所用水應(yīng)符合GB/T 6682中三級水規(guī)格，所用試劑除特殊規(guī)定外，均指分析純試劑。
4.1 鹽酸（GB/T 622），“1+1”溶液，“1+11”溶液。
4.2 亞鐵氯化鉀（GB/T 1273），100g/L溶液。
4.3 氧化鋅（GB 1260），基準(zhǔn)試劑。
4.4 硫酸（GB/T 625）。
4.5 鋅標(biāo)準(zhǔn)液（1mL含0.01mg鋅)。
稱取0.125g氧化鋅，溶于100mL水及1mL硫酸中，待溶解后移入1000mL容量瓶中，稀釋至標(biāo)線搖勻，再用移液管自此溶液中吸取100mL入1000mL容量瓶,，稀釋至標(biāo)線，搖勻。此溶液即0.01mg/mL鋅標(biāo)準(zhǔn)液。
4.6 硝酸（GB/T 626），“1+2”溶液。
4.7 硫代硫酸鈉[Na2S2O3·5H2O]（GB/T 637），25g/L溶液。
4.8 乙酸-乙酸鈉緩沖溶液（pH4~5）
稱取16.4g乙酸鈉，加8.4mL冰乙酸，加水溶解后稀釋至100mL。
4.9 二苯基硫巴腙。
4.10 四氯化碳（GB/T 688）。
4.11 二苯基硫巴腙（雙硫腙）溶液；稱取二苯基硫巴腙5mg于500mL四氯化碳中溶解，儲存于棕色瓶中，若綠色消失，應(yīng)重新配制。
5 操作步驟
5.1 水溶性鋅鹽操作步驟
稱取經(jīng)粉碎至71μm的干燥試樣1.0g（稱準(zhǔn)至10mg），置于100mL錐形燒瓶中，加水20mL，輕輕轉(zhuǎn)動，使試樣完全浸濕，加熱緩和煮沸5min，稍冷，過濾于50mL比色管中，用熱水分次洗滌濾渣，濾液和洗液合并，加入“1+1”鹽酸溶液1mL，亞鐵氰化鉀（4.2）10滴，稀釋至50 mL，搖勻。放置10min所呈之渾濁與標(biāo)準(zhǔn)溶液對照。
5.2 酸溶性鋅鹽操作步驟
稱取經(jīng)粉碎至71μm的干燥試樣1.0g（稱準(zhǔn)至10mg），置于100mL錐形燒瓶中，加“1+11”鹽酸溶液25mL，輕輕轉(zhuǎn)動，使試樣完全浸濕，加熱緩和煮沸5min，稍冷過濾洗滌于100mL容量瓶中并稀釋至標(biāo)線。取5mL溶液于100mL比色管中，加水5mL，加15mL乙酸-乙酸鈉緩沖溶液（pH4~5），1mL2.5g/L硫代硫酸鈉溶液混合后，再加5mL二苯基硫巴腙四氯化碳溶液（4.11）激烈振蕩2min后，有機(jī)層呈玫瑰-紫紅色。與標(biāo)準(zhǔn)溶液相對照。
6 結(jié)果表述
6.1 水溶性鋅鹽
X=V/1000·m
式中：
X—水溶性鋅鹽含量，%；
V—所取標(biāo)準(zhǔn)溶液的毫升數(shù)，mL；
m—試樣質(zhì)量，g。
6.2 酸溶性鋅鹽
X=（V×1）/[m·(5/100)·1000]=V/（50·m）
式中：
X—酸溶性鋅鹽含量，%；
V—所取標(biāo)準(zhǔn)溶液的毫升數(shù)，mL；
m—試樣質(zhì)量，g。
